基于耦合技术的牛肉产地溯源（一）

食物的基于技术产地溯源技术本性上是合成与产地因素无关的食物特色目的。用于食物地域辨此外目的耦合主要有两类:第一类是直接与食物地域源头相关的目的，如与水源相关的牛地溯H以及0同位素目的，与土壤以及情景相关的肉产痕量元素目的；第二类目的是指与破费零星、种类、基于技术饲养条件等无关、耦合且与特定地域有分割、牛地溯但受多种因素影响的肉产目的，如与饲养伺料无关的基于技术C、N同位素目的耦合，以及食物的牛地溯总化学成份、感官特色、肉产挥发性成份等。基于技术在一些情景下，耦合经由第一类目的牛地溯即可分说出食物的地域源头；但在另一些情景下，必需思考第二类目的。

这里重大介绍同位素以及矿物元素组合溯源合因素辩技术。同位素以及矿物元素合成是被以为在食物地域溯源中比力实用的两种措施。当初矿物元素主要用于植物源食物产地溯源钻研中，同位素在植物源产物以及植物源产物产地溯源中均有所运用。国内钻研中现也试图将同位素以及矿物元素合成散漫，探究它们对于产地的分说情景。SimonKelly等用等离子体质谱仪（ICP-MS）以及同位素比率质谱仪（IRMS）测定了来自欧洲、美洲、印度以及巴基斯坦大米中50种元素含量以及沪C、浐0两项同位素目的，经由多元统计合成从中筛选出513C、5180、B、H〇、Ru、Mn、Rb、Se以及W9个对于地域分说比力好的目的（SimonKellyetal，2002）。SimonBranch等钻研发现运用^a^N'CcUPb'Se以及Sr含量能很好地域分进去自美国、加拿大以及欧洲的小麦样品（SimonBranchetal，2003）。Brescia等钻研也发现矿物元素含量以及同位素比率散漫合成可后退对于牛奶产地的精确分说率（Bresciaetal，2003）。

一、牛肉产地溯源取样及测定

牛肉产地的根基信息及采样点的妄想同4.2表4-7。

（1）取样措施：屠宰后在每一头牛的后臀部取500g肉，装入自封袋中，在-20⁰C冰箱中冷冻珍藏。

（2）样品前处置：牛肉样品经绞肉机绞碎，在70⁰C恒温干燥48h，用破碎捣毁机破碎捣毁，置于烧杯中退出煤油醚浸提脱脂。脱脂后的牛肉粉妨碍短缺研磨，过200目筛后备用；接管浸提液中的煤油醚，患上到粗脂肪样品，备用。

（3）氢同位素比率检测：称量lmg的样品放入φ妹妹×5妹妹的银杯中，折成小球状，放入96孔的盘中（酶联免疫板），盖子散漫地放不才面。在测定以前，样品以及角卵白尺度品均放在试验室的失调架上，在室温条件下失调96h以上。样品在12750C的高温下分解成H₂、N₂以及CO气体，而后经由100⁰C的纯化柱，运用孔径为5A的份子筛作废N₂以及CO气体，患上到纯挚的H₂，进入不断行动的同位素比率质谱仪（CF-IRMS）中妨碍测定。载气He的流量为100mL/min，样品在载气熏染下的流量为50mL/min。氢同位素比率用δD（‰）展现，δ的相对于尺度为V-SMOW。合计见式（4-2）。

δD（‰）=（Rsp/Rst—1）×1000 （4-2）

式中，R为轻同位素与重同位素品貌比，即2H/1H；下标sp展现样品，st展现尺度。

（4）碳、氮同位素比率检测：称量50μg～800μg样品，先经由FlashEA1112型元素合成仪转化为纯挚的C0₂气体以及N₂，再经由型号为ConfloIII型稀释仪，最落伍入DELTA—ThermoFinnigan质谱仪妨碍检测。详细的使命参数如下：

元素合成仪：进样器氦气吹扫流量为200mL/min，氧化炉温度为1020⁰C，复原炉温度为650°C，载气氦气流量为90mL/min。

ConfloIII条件设定：He稀释压力为0.6bar，C0₂参考气压力为0.6bar，N₂参考气压力为1.0bar。

质谱仪条件：用USGS24（δ¹³CPDB=—16.00‰）标定C0₂钢瓶，用IAEAN1（δ¹⁵Nair=0.4‰）标定N₂钢瓶。用标定的钢瓶气作为尺度。

晃动性碳、氮同位素比率分说用δC（‰）以及δ¹⁵N（‰）展现，δ¹³C的相对于尺度为V—PDB，δ¹⁵N的相对于尺度为空气。合计公式见式(4-3)。

Δ（‰）=（R_样品/R_尺度-1）×1000 （4—3）

式中，R为轻同位素与重同位素品貌比，即¹³C/¹²C以及¹⁵N/¹⁴N。

（5）铅同位素比率检测：称取0.3g～0.5g脱脂牛肉粉，置于消化管中，退出浓硝酸10mL，盐酸（37%，合成纯）3mL，放入Multiwave3000微波消解仪（美国PE公司）中妨碍样品消煮。消煮后的样品用7500aICP-MS（美国Agilent公司）测定样品中铅同位素比率。仪器的详细使命参数如下。

微波消解仪条件：微波在10min内从0W增大到1200W，而后在1200W的功率下消解30min，最高温度达19⁰C，最大压力达24bar。消解后患上到廓清透明的溶液，用去离子水（＞18.2MQ）洗出样品，定容到50mL，装入塑料瓶待测。

ICP—MS的使命条件：

RF功率：1200W 载气流速：1.12L/min 蠕动栗流速：0. lrps

雾化室温度：20C 氧化物目的：0.45% 双电荷目的：1.01%

3次一再测定，用外标法遏制定量，铅同位素尺度样品接管Agilent公司的情景标样；用内标法保障仪器的晃动性，Li、Ge、Y、In、Tb、Bi是所抉择的内标。当内标元素的RSD（3次一再测定）＞5%，重新测定样品。

（6）锶同位素比率检测：称取0.8g脱脂牛肉粉，放入石英埚中，置于箱式电阻炉，800⁰C下恒温2h，降温后掏出。用HN0₃消融离心分说后清液退出到装有DOWEX50W—X8阳离子交流柱上（去除了S7Rb），接管Sr部份。处置后的样品用型号为MAT—262（德国Finnigan公司）的热电离质谱（TIMS）妨碍测定，品质分溜用_⁸⁸Sr/_⁸⁶Sr=8.37521校对于。尺度样品为NBS9⁸⁷SrC0₃，其⁸⁸Sr/⁸⁶Sr=0.710243（2σ）。

（7）数据处置：用SAS软件对于数据妨碍方差合成、多重比力合成、分拉拢成并用EXCEL软件妨碍相关合成。

（8）矿质元素含量测定：称取0.3g～0.5g脱脂牛肉粉，置于消化管中，退出浓硝酸（65%，合成纯D10mL，盐酸（37%，合成纯）3mL，放入Multiwave3000微波消解仪（美国PE公司）中妨碍样品消煮。消煮后的样品用7500a ICP - MS（美国Agilent 公司）测定样品中Na、Mg、Al、K、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni,Cu、Zn,Ga、As、Se、Sr、Zr、Mo、Sn、Sb、Ba、Pb22种元素的含量。

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